Uma cuidadosa preparação de amostras garante resultados reprodutíveis e confiáveis em medidas de Calorimetria Exploratória Diferencial
A preparação de amostras é fundamental para obter resultados confiáveis em medidas de Calorimetria Exploratória Diferencial – DSC. Por esse motivo, iremos abordar neste artigo algumas dicas de como realizar uma preparação de amostras de forma adequada, a fim de garantir resultados confiáveis em suas análises de DSC.
Nesse sentido, alguns fatores podem influenciar na preparação das amostras, como o material da cápsula, tampas, amostra e a massa da amostra. Em seguida, iremos especificá-los.
Material da Cápsula para a Preparação de Amostras em DSC
Em primeiro lugar, o material da cápsula deve ter boa condutividade térmica e não interagir com o material da amostra. Dessa maneira, o alumínio é uma boa opção geralmente utilizada para temperaturas até 600°.
Para faixas de temperatura mais altas, ou para amostras com requisitos especiais, estão disponíveis cápsulas feitas de materiais como platina, ligas de platina, ouro, prata, alumina, grafite, aço e vidro de quartzo.
Além disso, ao determinar a estabilidade oxidativa do revestimento de cabos, às vezes é obrigatório utilizar bandejas de cobre [ASTM D3895]. Reações químicas, como reações de cura (crosslinking), podem exigir o uso de bandejas de aço inoxidável ou titânio de média ou alta pressão.
Tampas para a Preparação de Amostras em DSC
Já as cápsulas com tampas permitem uma distribuição de calor mais homogênea em outras medidas de DSC. Além do que, usam-se as cápsulas de alumínio na forma de solda a frio.
Em segundo lugar, as tampas são um fator importante na preparação de amostras em DSC. Fazem-se as medidas de Tempo de Indução Oxidativa – no inglês OIT e Temperatura de Início Oxidativo – no inglês OOT geralmente em cápsulas abertas.
Outro ponto importante é que, se as amostras a serem medidas permitirem, perfuram-se preferencialmente as tampas para evitar a ruptura em temperaturas mais elevadas
Amostra e massa da amostra
Por fim, mas não menos importante, sabemos que as amostras são essenciais para a análise acontecer. Dessa maneira, amostras compactas são ideais para medições de DSC.
Para garantir uma boa transferência de calor entre a amostra e o fundo da cápsula, a amostra deve ter uma superfície com uma área o mais lisa possível, o que permite que ela se deite plana no fundo da cápsula. É especialmente fácil cortar grânulos de polímeros, por exemplo, com o Sample Cutter (cortador de amostras).
Em geral, a amostra não deve ser muito alta, para garantir que o não haja deformação do fundo quando a bandeja é pressionada. Para o pós, é uma boa ideia compactá-los quando possível.
Além disso, em relação a massa dessas amostras, as normas para testes de polímeros – como ISO 11357, DIN 53765 e ASTM D3895 (OIT) – recomendam uma massa entre 5 mg e 20 mg. Para determinação da temperatura de transição vítrea, recomenda-se um pouco mais de massa (10 mg a 20 mg), enquanto para investigação de fusão e cristalização, menos massa (5 mg a 10 mg) é adequada.
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