Espectroscopia de fotoelétrons por raios X – Entenda como essa técnica funciona!

A espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) é uma técnica espectroscópica quantitativa sensível à superfície baseada no efeito fotoelétrico. Essa técnica pode identificar os elementos que existem dentro de um material (composição elementar) ou que cobrem sua superfície. Bem como seu estado químico e a estrutura eletrônica geral e densidade dos estados eletrônicos no material. 

XPS é um método de medição poderoso porque não apenas mostra quais elementos estão presentes, mas também quais outros elementos eles estão ligados. Além disso, utiliza-se a espectroscopia de fotoelétrons de raios X no perfil de linha da composição elementar em toda a superfície. Ou no perfil de profundidade quando emparelhado com a gravação por feixe de íons. 

Dessa maneira, ela é frequentemente aplicada para estudar processos químicos nos materiais em seu estado como recebido ou após clivagem, raspagem, exposição ao calor, gases ou soluções reativas, luz ultravioleta ou durante a implantação de íons.

Para que utiliza-se a técnica XPS?

Utiliza-se a espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) para determinação quantitativa da composição elementar e química de qualquer material sólido compatível com vácuo ultra-alto. XPS é o único que pode quantificar a composição elementar e química da superfície de um material com extrema seletividade; a profundidade de informação típica do XPS sendo inferior a 10 nanômetros.

A XPS pertence à família de espectroscopias de fotoemissão. Em que espectros de população de elétrons são obtidos irradiando um material com um feixe de raios X. Nesse sentido, inferen-se os estados químicos a partir da medição da energia cinética e do número de elétrons ejetados. 

Por esse motivo, a XPS requer condições de alto vácuo (pressão de gás residual p ~ 10-6 Pa) ou ultra-alto vácuo (p < 10-7 Pa). Embora uma área atual de desenvolvimento seja XPS de pressão ambiente, na qual as amostras são analisadas em pressões de algumas dezenas de milibares.

Outro ponto importante, quando utilizam-se fontes de raios X de laboratório, a técnica XPS detecta facilmente todos os elementos, exceto hidrogênio e hélio. O limite de detecção está na faixa de partes por mil, mas partes por milhão (ppm) são alcançáveis ​​com longos tempos de coleta e concentração na superfície superior.

Quais são as aplicações da Espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) ?

De maneira geral, a espectroscopia de fotoelétrons por raios X (XPS) é ideal para realizar análises em compostos inorgânicos, ligas metálicas, semicondutores, polímeros,catalisadores, vidros e cerâmicas, tintas e papéis, maquiagem, dentes, ossos, implantes médicos, biomateriais, revestimentos, óleos viscosos, colas, materiais modificados por íons e muitos outros. 

Além disso, utiliza-se a XPS também para analisar as formas hidratadas de materiais, como hidrogéis e amostras biológicas, congelando-os em seu estado hidratado em um ambiente ultra puro. Permitindo que as multicamadas de gelo sublime antes da análise.

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